Book/Report

FZJ-2018-03118

http://join2-wiki.gsi.de/foswiki/pub/Main/Artwork/join2_logo100x88.png Bau einer Tieftemperatur-Vollkreiseulerwiege für die Neutronendiffraktometrie und Messungen an einem TbB$_{4}$-Einkristall zur Profilanalyse temperaturabhängiger Reflexaufspaltungen

Elf, F. (Corresponding author)FZJ*

1989
Kernforschungsanlage Jülich, Verlag Jülich

Please use a persistent id in citations: http://hdl.handle.net/2128/18627

Report No.: Juel-2276

Abstract: Schwerpunkt dieser Arbeit war der Bau und der Test einer Vollkreis-Eulerwiege für den Temperaturbereich von 300 K bis 4 K. Die Entdeckung, daß modifizierte Schrittmotoren auch in flüssigem Helium einwandfrei arbeiten, ermöglichte die Realisierung eines neuartigen Konstruktionsprinzip: Die gesamte Eulerwiege einschließlich der Schrittmotoren befindet sich vollständig im Probenraum eines Kryostaten. Die Durchführung dieses Konzepts erforderte anspruchsvolle Fertigungstechniken und eine sorgfältige Auswahl und Abstimmung von Werkstoffen, Trockenschmiermitteln, elektrischen Isolationsmitteln, Klebern usw., die im gesamten Temperaturbereich eine einwandfreie Funktion gewährleisten. Als Resultat ist ein patentiertes Gerät entstanden, das praktisch keinen Winkeleinschränkungen unterliegt und das in den Präzisionsanforderungen mit kommerziellen Eulerwiegen für Raumtemperatur vergleichbar ist. Erste Messungen mit der neuen Tieftemperatur-Eulerwiege an einem TbB$_{4}$-Einkristall zeigten einen bisher nicht beobachteten Effekt: Die Profilform der Reflexe ist temperaturabhängig. Mit fallender Temperatur spalten die Peaks bei kleinen, jedoch nicht bei großen Streuwinkeln auf. Dieses Verhalten war Anlaß für umfangreiche Untersuchungen von Reflexprofilen mit Methoden der Profilanalyse. Als mögliche Profilformen zur Beschreibung sowohl gaussförmiger wie auch aufgespaltener Reflexe wurden einige Beispiele aus der Klasse der Johnson-Funktionen auf ihre Tauglichkeit untersucht. Aufgrund von Modellrechnungen und Computersimulationen wird demonstriert, daß sowohl Absorption als auch Sekundär-Extinktion Ursache für winkelabhängige Peakaufspaltungen sein können. Liegt zusätzlich eine Temperaturabhängigkeit vor, kann nur die Sekundär-Extinktion für die Profilveränderung ursächlich sein, da die Absorption unabhängig von der Temperatur ist. Damit kommt der Profilform von Einkristallreflexen in ihrer Eigenschaft als Informationsträger eine besondere Bedeutung zu: Sie kann als qualitativer Indikator für Absorptionbzw. Sekundär-Extinktion aufgefaßt werden. Bereits nach der Messung der ersten Reflexe und noch vor der Strukturverfeinerung können Entscheidungen über erforderliche Korrekturen getroffen werden. In einer früheren Tieftemperatur-Röntgenmessung anderer Autoren wurde an einer TbB$_{4}$-Pulverprobe aus der gemessenen Verbreiterung zweier Reflexe mit Verfahren der Profilanalyse auf einen kristallographischen Phasenübergang von tetragonaler zu orthorhombischer Symmetrie geschlossen. Die Differenz der beiden Gitterkonstanten a und b betrug dabei 0.021(3) $\mathring{A}$ entsprechend 0.065° in 2$\theta$. Mit der Tieftemperatur-Eulerwiege wurden Messungen an einem Einkristall bei 77 K und 4 K durchgeführt. Aus 17 ausgewählten Einkristallreflexen bei 4 K wurden mit einem Least-Squares-Programm die Gitterkonstanten verfeinert. Innerhalb der Fehlergrenzen konnte diese Abweichung von der tetragonalen Symmetrie nicht festgestellt werden. Mögliche Korrelationen zwischen Kristall- und Magnetgitter liegen unterhalb der Nachweisgrenze. Die Magnetstruktur des untersuchten Einkristalls zeigt eine Domänenbildung, d. h. es gibt verschiedene Bereiche im Einkristall, in denen die magnetischen Elementarzellen um jeweils 90 ° zueinander verdreht sind. Die uneingeschränkte Eignung der Tieftemperatur-Eulerwiege auch für Texturuntersuchungen bei tiefen Temperaturen wurde am Beispiel einer Messung von TbAg demonstriert. Zur Veranschaulichung der Meßergebnisse wurden zwei Graphikprogramme geschrieben, die eine dreidimensionale Darstellung der Meßdaten erlauben.

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Contributing Institute(s):

1. Publikationen vor 2000 (PRE-2000)

Research Program(s):

1. 899 - ohne Topic (POF3-899) (POF3-899)

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Database coverage:

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